查抄 TC 与 IC 灯能否以处于一暗一亮

  水中总无机碳(TOC)的测定 一、尝试目标: 通过本尝试,领会本仪器的工做道理,熟悉各操做步调。 二、方式道理: 总无机碳 TOC(Total Organic Carbon),是以形成无机物成分之一的碳的数量暗示无机 污染物质的量。它是把水中所含无机物质里面的碳成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B 从动测定仪采用别离测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得 TOC 的方式。 测定道理如下: 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于 TC 电炉内。900℃的高温脚以把空气中含碳的 物量变成 CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘,由 CO2 接收器除 CO2 制成载气。 载气被通入 TC 和 IC 两个通道,它们由各自的流量节制阀节制正在给定的流速下,空气按 给定的流速进入燃烧管(不是 T C 燃烧管就是 IC 反映管,这要按照所需要的路子来选择)。 必然量的样品由微量打针器通过打针口注入, 使其燃烧或分化。 分化或燃烧后的气体间接通 过 T C 一 IC 选择部门到除水器以除去残剩水气。经如许处置的气体引入红外阐发部门去测 量 CO2 浓度。 (1)总碳量(TC )的测定: 用微量打针器将样品注入燃烧管中, 正在 900℃的高温及 CO304 催化剂的感化下样品中所有 含碳物质(T C)燃烧和氧化成 CO2,被载气带到红外线阐发部门检测,样品所含 C 的浓度正 比于记实议出呈现的峰高。 (2) 无机碳(IC)的丈量: 用微量打针器将样品注入 IC 反映管中,正在 160℃的温度及磷酸催 化剂的感化下样品中所含无机碳(IC)分化发生 CO2,被载气带到红外阐发部门检测, 样品所含 C 的浓度反比于记实议出呈现的峰高。 (3)TOC (总无机碳)的丈量: 从 T C(总碳)减去 IC(无机碳)获得 TOC (总无机碳),或者将样 品预处置除去 IC,然后正在 TC 通道中进行丈量,如许就能间接丈量 TOC。 (4)红外线阐发道理: 由一种原子构成的那些如 N2、O2、和 H2 不接收红外线,由两种原子构成的,如 CO2 和 CH3 接收红外线,所接收的红外线的波长取构成的原子品种、连系形态相关。正在 TOC-10B 中,载气中的 N2 和 O2 不接收红外线μ m 的红外线。所接收的光 量反比于气体的浓度。按照朗勃-比尔定律,气体的浓度可由接收的光量来测定。红外线分 析部门道理如下: 为了丈量起见,采用非色散系统取代色散光谱,两股间断平行光由检测器丈量 ,并 对之进行选择,被测气体引入测定池光中的样品池,正在另一光上的参比池封有不吸 收红外线的氮气,从而两个光源原件来的辐射光别离通过样品池和参比池进入检测 器,检测器里面用样品气体组分 CO2 充满并被金属膜分成两个室, 只要当进入光的组分 取用来充满检测器的 CO2 有分歧的特殊接收带时,才有选择性的接收。接收能由碰 撞瞬时转换为热能。日博体育注册,因为检测器的选择性,只要当样品池中取 CO2 的浓度响应的能量变 化,才能使两室温度有不同,即两室的压力有不同。 因为压力分歧而使金属膜变歪,这就导致膜和对电极所构成的电容器的容量变化, 这两束光将被扭转切光,以确定的频次时遮断,惹起压力和体积的周期变化,膜电容器 通过高电阻,接到曲流电源上,电容量的变化将发生周期性的充电或放电,通过高电阻 转为毫伏(m v)级的交换电压,电压被放大整流后接到外电上。 三、仪器 1、微量打针器; 2、25 毫升容量瓶若干 3、记实仪 4、TOC-10R 红外线气体阐发仪 阐发仪板面引见: ⑴MAIN——仪器的电源开关 ⑵PUMP——抽气泵的电源开关 ⑶TC——总碳(TC)电炉取温度节制器的开关 TC TEMP CONTROL——总碳(TC)电炉温度节制器,用温度旋钮来节制,当 TC 电 炉接通时灯一暗一亮,暗示系统处于指定温度的均衡形态。 ⑷IC——无机碳(IC)电炉取温度节制器的开关,因为所定的温度固定正在 160℃不变, 所以正在节制板上不正在拆有温度调理部门,当 IC 电炉接通时,正在此开关灯亮,当指 示灯一暗一亮,暗示系统处于所温度的均衡形态(正在暗一亮形态时,器处断开(暗)的 时间要比 TC 温度节制器为长) ⑸COOLER——电子冷却器的电源开关。当正在开关上部的灯一亮一暗时,该系统处于 所定温度郎均衡形态下。 ⑹TC-IC——切换阀(Selecting Valce) 选择丈量通道的四通旋塞。有两个,当 TC 取 IC 选定正在所要求的通道时,该回有气体通过。(旋到 TC-IC 两头,成果没有气体 通过)。 ⑺FLOW CONTROL VALUE——流量节制阀,可地调理 TC 取 IC 的载气流速,用于监 督流速的流量计拆正在左面的红外线气体阐发部门的面板上。 它可出由 TC 一 IC 切换阀 所选定的通道中的流速(前面板左方是红外线气体阐发部门) 。 ⑻NDIR——红外线气体阐发部门的电源开关, 该开关也用于操做电扇。 此电扇是用来冷 却燃烧管取正在 TC 电炉前面的打针器取接管器之间的毗连部门。当 TC 电炉如热时,该开关应 旋到 ON 上。 ⑼RANGE——活络度选择开关。它有四个选择量程,暗示最小量程,RANGE3、2、1 别离 为 RANGE 4 的 2 倍,5 倍,10 倍。 ⑽SPAN——活络度调理旋钮,正在调理量程时,锁紧杆必需转向左角,凡是此钮选定正在 500 分度上。 ⑾ZERO——调零旋钮。 四、试剂 1、TOC 尺度贮备液:精确称取 0.85 克邻苯二甲酸氢钾,以少量蒸馏水(不要用去离子 水)消融,稀释至 1 升,摇匀,此尺度液相当于 0.4mg /mL=400 ppm。 TOC 尺度系列:切确地量取 0,1.25,2.50,3.75,5.00,6.25mL TOC 尺度贮备液(400 ppm)于各个 25mL 的容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以制得 0,20,40,60,80, 100 ppm 的尺度溶液 2、IC 尺度贮备液:精确称取 1.40 克 NAHCO3 和 1.77 克 NA2CO3, (正在 500-600℃下烘 30 分钟,然后放正在硫酸干燥器中冷却)以少量蒸馏水消融,稀释至 1 升,摇匀,此尺度液相当 于 0.4m g /mL=400 ppm。 IC 尺度系列: 切确地量取 0, 1.25, 2.50, 3.75, 5.00, 6.25mL IC 尺度贮备液 (400 ppm) 于各个 25mL 的容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以制得 0,20,40,60,80,100 ppm 的尺度溶液。 3、盐酸 4、磷酸 5、硝酸液(浓硝酸用水稀释到体积的 1000 倍) 6、1:15%HAOH 取乙醇的夹杂液 五、尝试步调: 1、 开机: 将电源开关转到 ON 上, 然后接通 PUMP、 TC 电炉、 IC 电炉、 电子冷却器 (COOLER) 、 NDIR、TC 温控器置于 900℃上,仪器置于 RANGE 1、SPAN500 上。 2、调速及试漏 (1) 调理 TC 和 IC 通道流量节制阀达到流速为 180mL/min(别离调)。 (2) 捏紧取导管毗连的 VITON 管(黑色) ,并察看正在流量计上的(TC 取 IC 通道),当 流量计逐步削减,曲到转子到底部,则吸气管和泵之间不漏气。 当流量计的转子稍微漂动 一下,暗示有漏气呈现,需要进一步细心地查抄。查抄漏气完成后,打开捏紧的部门。 (3) 放置仪器约 30 分钟,查抄 TC 取 IC 灯能否以处于一暗一亮, 即暗示温度曾经平 衡了。 (4) 按照记实仪的仿单,开动记实仪,并置 CHART SPEED 于 2.5mm/min, 将记实仪的 输入端取正负极短,来确定记实仪的零点,调零器,以使零点指正在记实仪的零刻度上. 一旦调理了记实仪的零点,调理器必然不克不及再随便去动. (5) 当输入端接上,短线除去时,就出红外线气体阐发仪的零点(基线) ,然后调 节红外线气体阐发仪的调零旋钮,曲到零点取记实仪零点分歧为止。待记实仪基线 格以内时,再进行下列法式。 (6)绘制尺度曲线: A、转 TC-IC 切换阀至所需要得。 B、将针浸入所给的样品,用样品水清洗打针器,切确的量取样品,并使之没有气泡。 (尺度量为 20ul) C、用滤纸擦去打针器过多的溶液。 D、从响应的打针口拔去打针口塞,当即把微量打针器针垂曲的插入,压紧打针器于橡 皮塞上敏捷推进微量打针液。 E、 连结打针器 5-10 分钟, 然后拿走打针器并盖上打针口塞, 使之确保没有气体泄露 (该 塞子的安拆使进样口对空气来说是密封的) 。 F、当记实仪上画出峰图回到起头的基线时,再打针后面的样品,进样间隔对 TC 为 2-3 分钟,对 IC 为 3-4 分钟。 按以上步调顺次测定尺度系列,每个样品以同样地 20ul 打针两次,丈量对应的峰高, 并将总碳 PPM 对 TOC 尺度液的峰高做曲线。计较 TOC 和 IC 的含量。 (7) 、关机:将记实仪转至 OFF,将 T C 温控转至 OFF,连结 15-20 分钟,将所有的开关 全数打到 OFF。 六、留意事项: l 、注入样品的体积可答应范畴正在 100ul 之内。由沉现性可见:用 10~60 u1 更好些。 体积太上将正在燃烧管中发生纷歧般的压力(进样时) ,并降低了精确性;体积太小,将导致 由微量打针器取样而添加的误差。注入的尺度体积是 20ul,进样体积、活络度取量程之间 的关系粗略暗示如下: RANGE 1 进 样 20ul RANGE 2 RANGE 3 RANGE 4 SPAN 500 SPAN 500 SPAN 500 SPAN 500 约 400ppm 约 200 ppm 约 80 ppm 约 40 ppm 满刻度 满刻度 满刻度 满刻度 2、微量打针器合理的工做范畴是:大约最大容量的 20~70%。微量打针器操做要留意 的问题是: A、新的打针器或易发生气泡的打针器必需用 5%的 NaOH 浴液取乙醇的夹杂物(1:1) 很好的清洗,然后用水洗。 B、正在利用之后,打针器必需用水洗涤。正在放好之前,柱杆必需干燥。 C、柱杆必然不要弄弯(以沉现性) 。 3、样品的保留: 尺度溶液:正在浓度低于 100ppm 环境下,空气中的 CO2 气体消融进去时,对 TC 浓度有较 大的影响,为防止这个影响必需加硝酸到 TC 标液中,至 PH=3,IC 标液是不进行标化的,所以 正在储藏中,放上 CO2 接收剂即可。 样品: 正在取样之后,样品必需尽可能快地进行丈量。 当样品必然要保留时,它们必需密封, 并置于冷和暗的处所,好像 BOD5 样品一样,最合适的容器是硬质玻璃瓶,聚乙稀瓶可能吸附有 机物质。 4、用新的 TC 催化剂,由射入尺度溶液来试验活络度时,起头可能呈现非常高的峰, 然后活络度下降,正在这种环境下,用大约 0.01M 硝酸(浓硝酸稀释到 1000 倍),多次注 射,曲到不变,凡是 10~20 次能使之不变。 5、基线: A、基线随下列要素而变化:如正在催化剂中因为储蓄积累物而发生干扰,二氧化碳吸附 能力的影响取四周温度的变化等,因而峰高常由基线出发来确定,或者代之以正在丈量 时用红外线阐发部门的调零旋钮来经常较正。 B、温度的急剧变化都将惹起基线波动(波动随活络度添加而添加) 。 C、留意 TC 通道的基线凡是暗示出比 IC 通道的值要稍高一些,较大的不同则证明 吸气管取泵(吸气端)之间有气体泄露,,或正在 TOC-10B 四周的空气中有高浓度的无机气 体,或者正在 T C 催化剂部门发生了污染物的堆集。 D 、样品中高含量的盐或酸的存正在导致基线、燃烧管取反映管 TC 燃烧管正在工做中逐步变的恍惚不清,然后被损坏,TC 催化剂正在利用中则是不变 的、难以变质的。因为盐堆集多,可呈现纷歧般峰,或者基线不不变,此时要用水或稀酸清 洗催化剂,干燥后加热到 900-950℃1-2 小时,催化剂的再生此时便完成。假如催化剂不再 生,必需换新的。 IC 反映管的变质和弄净能够容易得用温水洗涤,磷酸的弥补能够容易的进行,并不需 要拆开。用水将磷酸稀释 2-3 倍,用大容量的微量打针器(250-500ul) ,或用打针器打针数 次 2-3mL 溶液脚够了,如许水蒸发掉而 1-1.5mL 磷酸则弥补进去。弥补时,IC 通道要打开。